苯丙胺类(ATSs)和合成卡西酮类违禁药物(SCs)是两类能够作用于中枢神经系统的违禁药物,其滥用危害人体健康和社会稳定。传统的固相萃取技术由于缺乏选择性,难以满足复杂样品中痕量水平目标物分析检测的需求。因此,开发可用于复杂样品中ATSs和SCs的前处理技术具有重要意义。分子印迹聚合物因其特异选择性被广泛用于样品前处理领域,然而,模板泄漏、类选择性差、非特异性吸附等问题在很大程度上限制了其在实际样品分析中的应用。本研究针对ATSs和SCs违禁药物,建立了基于替代模板分子印迹聚合物的固相萃取技术(SPE)和分子印迹混合基质膜萃取技术,成功用于实际样品中两类违禁药物的分析检测。主要研究工作如下:以VP-163,4-亚甲基二氧苯乙胺(HPEA)作为替代模板,应用本体聚合法制备替代分子印迹聚合物(DMIPs)。通过理论模拟计算,对DMIPs制备条件进行优化。扫描电镜和氮气吸附脱附-实验表明,所得聚合物呈不规则块状,其比表面积为258 m~2/g;吸附实验表明,制备的DMIPs具有较高吸附容量且对5种常见ATSs(苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧苯丙胺和3,4-亚甲二氧基-N-乙基苯丙胺)具有高类选择性;DMIPs可在5分钟内迅速吸附水溶液中ATSs。将DMIPs制作成固相萃取柱,结合高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立的分析方法具有良好的准确性和可重复性。对于加标可乐、啤酒、鸡尾酒样品中ATSs的回收率为72.5～120%,RSD<10.0%。上述结果表明所制备聚合物可用于酒精和非酒精饮料中ATSs前处理过程。采用本体聚合法制备了SCs的替代分子印迹聚合物。该聚合物粒径分布窄(30～60μm)、比表面积大(330 m~2/g)。且对5种常见SCs(卡西酮、甲卡西酮、甲氧麻黄酮、Erastin价格甲基酮和乙基酮)表现出良好选择性,印迹因子为1.11～1.82。该聚合物可实现对水溶液中SCs的快速吸附。将该聚合物用作固相萃取吸附剂,选择性地从复杂样品中提取5种SCs。在最佳条件下,基于DMIPs-SPE和HPLC-MS/MS建立的分析方法在0.0250～1.00μmol/L范围内具有较低的定量限(8.00～333 ng/L)、良好的线性和可重复性(RSD,4.80～8.60%)。对于加标污水、尿液、鸡尾酒中SCs的回收率为75.1～98.6%,RSD<10%。此外,相比于商业化SPE吸附剂,DMIPs获得的基质效应值更低。结果表明,开发的DMIPs-SPE-HPLC-MS/MS方法可用于污水、尿液及鸡尾酒复杂样品中SCs的分析检测。以无毒性的辛弗林为替代模板,应用本体聚合法制备了具有类选择性的ATSs分子印迹聚合物,并进一步制备了分子印迹-琼脂糖凝胶混合基质膜。通过扫描电镜和氮气吸附脱附实验得知聚合物呈不规则块状,比表面积为330 m~2/g。静态吸附和竞争吸附实验得到聚合物吸附容量为16.0 mg/g及其对于5种ATSs印迹因子为2.34～3.65。将该混合基质膜应用于水溶液中ATSs的吸附和富集,发现琼脂糖基质薄膜对于ABioactive hydrogelTSs的回收率更高,且吸附膜能适用于较宽范围的p H以及溶解性有机碳含量的样品。结合HPLC-MS/MS建立的方法取得良好的回收率(91.9～100%),对于加标污水和尿液中ATSs的回收率分别为82.0～98.4%和82.3～95.7%,RSD<10.0%。该方法前处理步骤简单、所需吸附材料少、应用成本低、且能够适用于尿液和污水中ATSs的分析。